Οι απαιτήσεις σχεδιασμού μιας μονάδας παραγωγής αλκυλογλυκοζιτών που βασίζεται στη σύνθεση Fisher εξαρτώνται σε μεγάλο βαθμό από τον τύπο του υδατάνθρακα που χρησιμοποιείται και το μήκος της αλυσίδας της χρησιμοποιούμενης αλκοόλης. Η παραγωγή υδατοδιαλυτών αλκυλογλυκοζιτών με βάση την οκτανόλη/δεκανόλη και τη δωδεκανόλη/τετραδεκανόλη εισήχθη για πρώτη φορά. Οι αλκυλοπολυγλυκοζίτες οι οποίοι, για ένα δεδομένο DP, είναι αδιάλυτοι στο νερό λόγω της χρησιμοποιούμενης αλκοόλης (αριθμός ατόμων C στο αλκυλοχιλικό ≥16) εξετάζονται ξεχωριστά.
Υπό τις συνθήκες της σύνθεσης αλκυλοπολυγλυκοζίτη που καταλύεται από οξύ, παράγονται δευτερογενή προϊόντα όπως αιθέρας πολυγλυκόζης και έγχρωμες ακαθαρσίες. Η πολυγλυκόζη είναι μια άμορφη ουσία που σχηματίζεται από πολυμερισμό γλυκοζυλίου κατά τη διάρκεια της διαδικασίας σύνθεσης. Ο τύπος και η συγκέντρωση της δευτερογενούς αντίδρασης εξαρτώνται από τις παραμέτρους της διαδικασίας, όπως η θερμοκρασία, η πίεση, ο χρόνος αντίδρασης, ο καταλύτης κ.λπ. Ένα από τα προβλήματα που επιλύονται με την ανάπτυξη της βιομηχανικής παραγωγής αλκυλοπολυγλυκοζίτη τα τελευταία χρόνια είναι η ελαχιστοποίηση του σχηματισμού δευτερογενών προϊόντων που σχετίζονται με τη σύνθεση.
Γενικά, οι αλκυλογλυκοζίτες με βάση αλκοόλες βραχείας αλυσίδας (C8/10-OH) και οι αλκυλογλυκοζίτες χαμηλού DP (υπερβολική δόση αλκοόλης) παρουσιάζουν τα λιγότερα προβλήματα παραγωγής. Στη φάση της αντίδρασης, με την αύξηση της περίσσειας αλκοόλης, η παραγωγή δευτερογενών προϊόντων μειώνεται. Μειώνει τη θερμική καταπόνηση και απομακρύνει την περίσσεια αλκοόλης κατά τον σχηματισμό προϊόντων πυρόλυσης.
Η γλυκοζυλίωση Fisher μπορεί να περιγραφεί ως μια διαδικασία στην οποία η γλυκόζη αντιδρά σχετικά γρήγορα στο πρώτο βήμα και επιτυγχάνεται ισορροπία ολιγομερών. Αυτό το βήμα ακολουθείται από αργή αποικοδόμηση των αλκυλογλυκοζιτών. Η διαδικασία αποικοδόμησης περιλαμβάνει βήματα όπως η αποαλκυλίωση και ο πολυμερισμός, τα οποία, σε αυξημένες συγκεντρώσεις, σχηματίζουν μη αναστρέψιμα μια θερμοδυναμικά πιο σταθερή πολυγλυκόζη. Το μείγμα αντίδρασης που υπερβαίνει τον βέλτιστο χρόνο αντίδρασης ονομάζεται υπεραντίδραση. Εάν η αντίδραση τερματιστεί πρόωρα, το προκύπτον μείγμα αντίδρασης περιέχει μεγάλες ποσότητες υπολειμματικής γλυκόζης.
Η απώλεια δραστικών ουσιών του αλκυλογλυκοζίτη στο μείγμα αντίδρασης έχει καλή σχέση με τον σχηματισμό πολυγλυκόζης. Σε περίπτωση υπερβολικής αντίδρασης, το μείγμα αντίδρασης σταδιακά γίνεται ξανά πολυφασικό μέσω της καθίζησης της πολυγλυκόζης. Επομένως, η ποιότητα του προϊόντος και η απόδοση του προϊόντος επηρεάζονται σοβαρά από τον χρόνο τερματισμού της αντίδρασης. Ξεκινώντας με τη στερεά γλυκόζη, οι αλκυλογλυκοζίτες στα δευτερογενή προϊόντα έχουν χαμηλότερη περιεκτικότητα, επιτρέποντας στα άλλα πολικά συστατικά (πολυγλυκόζη) και στους υπόλοιπους υδατάνθρακες να φιλτραριστούν από το αντιδρών μείγμα που δεν έχει αντιδράσει ποτέ πλήρως.
Στη βελτιστοποιημένη διεργασία, η συγκέντρωση του προϊόντος αιθεροποίησης είναι σχετικά χαμηλή (ανάλογα με τη θερμοκρασία αντίδρασης, τον χρόνο, τον τύπο του καταλύτη και τη συγκέντρωση, κ.λπ.).
Το Σχήμα 4 δείχνει την τυπική πορεία μιας άμεσης αντίδρασης δεξτρόζης και λιπαρής αλκοόλης (C12/14-OH).

Η θερμοκρασία και η πίεση των παραμέτρων της αντίδρασης σχετίζονται στενά μεταξύ τους στην αντίδραση γλυκοζυλίωσης fischer. Για την παραγωγή αλκυλοπολυγλυκοζιτών με προϊόντα χαμηλής δευτερογενούς περιεκτικότητας, η πίεση και η θερμοκρασία πρέπει να προσαρμόζονται μεταξύ τους και να ελέγχονται αυστηρά.
Η χαμηλή περιεκτικότητα σε δευτερογενή προϊόντα των αλκυλοπολυγλυκοζιτών οφείλεται στις χαμηλές θερμοκρασίες αντίδρασης (<100℃) κατά την ακεταλοποίηση. Ωστόσο, οι χαμηλές θερμοκρασίες έχουν ως αποτέλεσμα σχετικά μεγάλους χρόνους αντίδρασης (ανάλογα με το μήκος της αλυσίδας της αλκοόλης) και χαμηλές ειδικές αποδόσεις του αντιδραστήρα. Οι σχετικά υψηλές θερμοκρασίες αντίδρασης (>100℃, συνήθως 110-120℃) μπορούν να οδηγήσουν σε αλλαγές στο χρώμα των υδατανθράκων. Αφαιρώντας τα προϊόντα αντίδρασης χαμηλότερου σημείου βρασμού (νερό στην άμεση σύνθεση, αλκοόλες βραχείας αλυσίδας στη διαδικασία τρανσακεταλοποίησης) από το μείγμα αντίδρασης, η ισορροπία ακεταλοποίησης μετατοπίζεται προς την πλευρά του προϊόντος. Εάν παράγεται σχετικά μεγάλη ποσότητα νερού ανά μονάδα χρόνου, για παράδειγμα από υψηλές θερμοκρασίες αντίδρασης, πρέπει να ληφθεί μέριμνα για την αποτελεσματική απομάκρυνση αυτού του νερού από το μείγμα αντίδρασης. Αυτό ελαχιστοποιεί τις δευτερογενείς αντιδράσεις (ιδιαίτερα τον σχηματισμό πολυδεξτρόζης) που λαμβάνουν χώρα παρουσία νερού. Η απόδοση εξάτμισης ενός σταδίου αντίδρασης εξαρτάται όχι μόνο από την πίεση, αλλά και από την περιοχή εξάτμισης κ.λπ. Οι τυπικές πιέσεις αντίδρασης στις παραλλαγές τρανσακεταλοποίησης και άμεσης σύνθεσης είναι μεταξύ 20 και 100 mbar.
Ένας άλλος σημαντικός παράγοντας βελτιστοποίησης είναι η ανάπτυξη επιλεκτικών καταλυτών στη διαδικασία γλυκοζυλίωσης, αναστέλλοντας έτσι, για παράδειγμα, τον σχηματισμό πολυγλυκόζης και την αιθεροποίηση. Όπως ήδη αναφέρθηκε, η ακετάλη ή η αντίστροφη ακετάλη στη σύνθεση Fischer καταλύεται από οξέα. Κατ' αρχήν, οποιοδήποτε οξύ επαρκούς ισχύος είναι κατάλληλο για αυτόν τον σκοπό, όπως το θειικό οξύ, το ρ-τολουόλιο και το αλκυλοβενζολοσουλφονικό οξύ και το σουλφονικό ηλεκτρικό οξύ. Ο ρυθμός αντίδρασης εξαρτάται από την οξύτητα και τη συγκέντρωση του οξέος στην αλκοόλη. Δευτερογενείς αντιδράσεις που μπορούν επίσης να καταλυθούν από οξέα (π.χ., σχηματισμός πολυγλυκόζης) συμβαίνουν κυρίως στην πολική φάση (ίχνη νερού) του μείγματος αντίδρασης, και οι αλκυλο αλυσίδες που μπορούν να αναχθούν με τη χρήση υδρόφοβων οξέων (π.χ., αλκυλοβενζολοσουλφονικό οξύ) διαλύονται κυρίως στην λιγότερο πολική φάση του μείγματος αντίδρασης.
Μετά την αντίδραση, ο όξινος καταλύτης εξουδετερώνεται με μια κατάλληλη βάση, όπως υδροξείδιο του νατρίου και οξείδιο του μαγνησίου. Το εξουδετερωμένο μείγμα αντίδρασης είναι ένα ωχροκίτρινο διάλυμα που περιέχει 50 έως 80 τοις εκατό λιπαρές αλκοόλες. Η υψηλή περιεκτικότητα σε λιπαρές αλκοόλες οφείλεται στη μοριακή αναλογία υδατανθράκων προς λιπαρές αλκοόλες. Αυτή η αναλογία προσαρμόζεται για να ληφθεί μια συγκεκριμένη DP για βιομηχανικά αλκυλοπολυγλυκοζίτες και συνήθως κυμαίνεται μεταξύ 1:2 και 1:6.
Η περίσσεια λιπαρής αλκοόλης απομακρύνεται με απόσταξη κενού. Σημαντικές οριακές συνθήκες περιλαμβάνουν:
– Η περιεκτικότητα σε υπολειμματική λιπαρή αλκοόλη στο προϊόν πρέπει να είναι<1% επειδή άλλα
η διαλυτότητα και η οσμή επηρεάζονται αρνητικά.
- Για την ελαχιστοποίηση του σχηματισμού ανεπιθύμητων προϊόντων πυρόλυσης ή συστατικών που αποχρωματίζουν, η θερμική καταπόνηση και ο χρόνος παραμονής του προϊόντος-στόχου πρέπει να διατηρούνται όσο το δυνατόν χαμηλότερα, ανάλογα με το μήκος της αλυσίδας της αλκοόλης.
- Δεν πρέπει να εισέρχεται μονογλυκοζίτης στο απόσταγμα, επειδή το απόσταγμα ανακυκλώνεται κατά την αντίδραση ως καθαρή λιπαρή αλκοόλη.
Στην περίπτωση της δωδεκανόλης/τετραδεκανόλης, αυτές οι απαιτήσεις χρησιμοποιούνται για την απομάκρυνση της περίσσειας λιπαρών αλκοολών, οι οποίες είναι σε μεγάλο βαθμό ικανοποιητικές μέσω πολυσταδιακής απόσταξης. Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι καθώς μειώνεται η περιεκτικότητα σε λιπαρές αλκοόλες, το ιξώδες αυξάνεται σημαντικά. Αυτό προφανώς επηρεάζει αρνητικά τη μεταφορά θερμότητας και μάζας στην τελική φάση απόσταξης.
Συνεπώς, προτιμώνται οι λεπτοί ή βραχείας εμβέλειας εξατμιστές. Σε αυτούς τους εξατμιστές, η μηχανικά κινούμενη μεμβράνη παρέχει υψηλότερη απόδοση από την εξάτμιση και μικρότερο χρόνο παραμονής του προϊόντος, καθώς και καλό κενό. Το τελικό προϊόν μετά την απόσταξη είναι ένας σχεδόν καθαρός αλκυλοπολυγλυκοζίτης, ο οποίος συσσωρεύεται ως στερεό με σημείο τήξης από 70℃ έως 150℃. Τα κύρια βήματα της αλκυλοσύνθεσης συνοψίζονται στο Σχήμα 5.

Ανάλογα με τη διαδικασία παρασκευής που χρησιμοποιείται, κατά την παραγωγή αλκυλοπολυγλυκοζίτη συσσωρεύονται μία ή δύο ροές κύκλου αλκοόλης· περίσσεια λιπαρών αλκοολών, ενώ οι αλκοόλες βραχείας αλυσίδας μπορούν να ανακτηθούν σχεδόν πλήρως. Αυτές οι αλκοόλες μπορούν να επαναχρησιμοποιηθούν σε επόμενες αντιδράσεις. Η ανάγκη καθαρισμού ή η συχνότητα με την οποία πρέπει να εκτελούνται τα βήματα καθαρισμού εξαρτάται από τις ακαθαρσίες που συσσωρεύονται στην αλκοόλη. Αυτό εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από την ποιότητα των προηγούμενων βημάτων της διαδικασίας (για παράδειγμα, αντίδραση, απομάκρυνση αλκοόλης).
Μετά την απομάκρυνση της λιπαρής αλκοόλης, η δραστική ουσία αλκυλοπολυγλυκοζίτη διαλύεται απευθείας σε νερό, έτσι ώστε να σχηματιστεί μια πολύ ιξώδης πάστα αλκυλοπολυγλυκοζίτη με περιεκτικότητα 50 έως 70%. Σε επόμενα στάδια εξευγενισμού, η πάστα αυτή επεξεργάζεται σε ένα προϊόν ικανοποιητικής ποιότητας σύμφωνα με τις απαιτήσεις που σχετίζονται με την απόδοση. Αυτά τα στάδια εξευγενισμού μπορεί να περιλαμβάνουν λεύκανση του προϊόντος, προσαρμογή των χαρακτηριστικών του προϊόντος, όπως η τιμή Ph και η περιεκτικότητα σε δραστική ουσία, και μικροβιακή σταθεροποίηση. Στη βιβλιογραφία διπλωμάτων ευρεσιτεχνίας, υπάρχουν πολλά παραδείγματα αναγωγικής και οξειδωτικής λεύκανσης και διβάθμιων διεργασιών οξειδωτικής λεύκανσης και αναγωγικής σταθεροποίησης. Η προσπάθεια και, κατά συνέπεια, το κόστος που εμπλέκεται σε αυτά τα στάδια της διαδικασίας για την απόκτηση ορισμένων ποιοτικών χαρακτηριστικών, όπως το χρώμα, εξαρτάται από τις απαιτήσεις απόδοσης, από τα αρχικά υλικά, την απαιτούμενη DP και την ποιότητα των σταδίων της διαδικασίας.
Το Σχήμα 6 απεικονίζει μια βιομηχανική διαδικασία παραγωγής αλκυλοπολυγλυκοζιτών μακράς αλυσίδας (C12/14 APG) μέσω άμεσης σύνθεσης.